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气相色谱法色谱柱的选择柱温与温度控制程序一个已经拆开以显示出内部毛细管柱的气相色谱仪恒温箱气相色谱仪中的色谱柱放置于温度由电子电路控制的恒温箱内。(当分析者说“柱温”时,梅州海洋生物类标准品,他实际上指的是恒温箱的温度。不过这种区别并不重要,因此在下文中对这两者并不作区分。)样品通过色谱柱的速率与温度正相关。柱温越高,样品越快通过色谱柱。但是,样品越快通过色谱柱,它与固定相之间的相互作用就越少,因此分离效果越差。通常来说,海洋生物类标准品消耗品,柱温的选择是综合考虑分离时间与分离度的结果。柱温在整个分析过程中不变的方法称为恒温方法。不过,在大部分的分析方法中,海洋生物类标准品代理,柱温随着分析过程的进行逐渐上升。初温,升温速率(温度“斜率”)与末温统称为控温程序。控温程序使得较早被洗脱的被分析物能够得到充分的分离,同时又缩短了较晚被洗脱的被分析物通过色谱柱的时间。
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裂峰:
如果发现峰出现在中间下降形成M形,那么可能是分析柱入口可能存在一些污染;也可能在色谱柱入口处有筛板被堵塞了或存在了不均匀的空隙;还有可能是样品溶剂与流动相不相容。
如果是入口处有污染,请反转并冲洗色谱柱,并在需要时更换筛板。还可以用具有相同键合相功能的薄膜颗粒重新填充色谱柱顶部,并继续以反向流动方向使用色谱柱;如果是问题出在样品上,请调整流动相中的样品,因为样品和流动相中的 pH 值差异会导致分峰。
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尾峰和前峰:
发现峰不是直线上升和下降,而是开始在前面或后面就形成轻微的倾斜,则称为前端或尾部。这通常可能是保护柱或分析柱受损或是色谱柱过载。如果有拖尾峰,飞诺美海洋生物类标准品,请先移除保护柱并尝试分析,必要时就需要更换。如果需要恢复或更换分析柱。一定要检查流动相的组成和色谱柱的性能。有前峰的话,请尝试注入更小的体积或稀释样品;如果溶剂有问题请调整溶剂,并使用 50 柱体积的 HPLC 级以标准流速的两倍或三倍冲洗极性键合相柱,然后在开始分析之前使用中等极性溶剂。
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