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顶空进样器是一种简便、快速的样品预处理方法,它是将样品置于密闭容器内,加热加热使挥发性组分从样品中挥发出来,达到气液(气固)平衡后,直接抽取顶部气体进行色谱分析。采用顶空进样技术,可避免繁琐繁琐的样品预处理过程,避免有机i溶剂干扰分析,减少色谱柱和进样口的污染。良好的进样工艺要求主要包括以下5个方面:
(1)注射速率;注射速度慢时,样品汽化时间越长,样品进入色谱柱的初始谱带越宽。因此要注意注射样品的时间和注i射器在汽化室中停留的时间。
(2)取样准确,重现。即取样量要准确,取样速度要快,流动相过滤配件实验室耗材,保证进样的重现性。特别是对于粘度较高的样品,流动相过滤配件总代理,应避免在注i射器内产生气泡。
(3)避免样品间相互干扰。如果在进样过程中,注i射器中残留的成分会干扰下一样品的分析,带来定量误差。在色谱法中,这种作用称为记忆效应,必须消除,常用的方法是清洗针头,用样品溶剂和样品反复冲洗。
(4)对注i射器进行适当的选择。GC分析常用10ul微量注i射器,美正集团流动相过滤配件,进样量一般不能少于1ul。如果进样量小于1ul,则应使用5ul以下的注i射器。
(5)减少注射。所谓注射是指注射针插入GC进样口后,针尖内溶剂及样品中易挥发组分首先汽化,无论注射速度有多快,不同沸点的组分汽化速度总是不同的。如果每次进样速度都严格一致(如自动进样器),则在标样校正后可以忽略不计。
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无峰值:
可能有多种因素会导致 HPLC 输出中不出现峰或出现非常小的峰。正常读数应该又大又细的峰值,高度也是会有不一样的。小峰或没峰可能代表检测器灯已关闭,没有流动相流量和样品丢失或变质,揭阳流动相过滤配件,或者检测器、积分器、进样器阀或记录器这些有问题存在。
其实先要确保探测器是打开状态,然后检查所有连接情况。确保自动进样器样品瓶中有足够的液体和样品中无气泡情况出现,并使用新的标液重新进行系统的检查。
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有一些气相色谱仪与质谱仪相连接而以质谱仪作为它的检测器,这种组合的仪器称为气相色谱-质谱联用(GC-MS,简称气质联用),有一些气质联用仪还与波谱仪相连接,后者作为辅助的检测器,这种仪器称为气相色谱-质谱-联用(GC-MS-NMR)。有一些GC-MS-NMR仪器还与红外光谱仪相连接,后者作为辅助的检测器,这种组合叫做气相色谱-质谱--红外联用(GC-MS-NMR-IR)。但是必须指出,这种情况是很少见的,大部分的分析物用单纯的气质联用仪就可以解决问题。
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